执业药师综合辅导:血脂灵片含量测定方法

2015年09月30日

   血脂灵片处方:泽泻,决明子,山楂,制何首乌。2005版《中国药典》新增hplc法测定含量,有关其含量测定方面的报道作一总结。  2005药典血脂灵片含量测定项下:  制何首乌,决明子:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按大黄素峰计应不低于3000.   供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,研细,取约03g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷, 再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置具塞烧瓶中,蒸干,加2.5mol/l硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml,加 热回流2小时,分取三氯甲烷液,水层用三氯甲烷10m振摇提取,合并三绿甲烷液,用水10ml洗涤,取三绿甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至 10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。  制何首乌:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰计应不低于3000.   供试品溶液的制备:取重差异项下的本品,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 250w,频率50 khz )30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得  张华等测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量,采用hplc法,色谱柱为shim-pack 型c18分析柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为 甲醇-0.1 %磷酸溶液(85:15) ;检测波长428nm;柱温室温;理论板数按大黄素计不得小于2500.供试品溶液的制备方法:乙醇2水浴回流 提取,蒸干溶剂后,残渣加氯仿10ml、浓盐酸1ml、水10ml,置水浴中加热水解1h ,立即冷却,用氯仿振摇提取,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣用甲 醇溶解,过滤,定容。  盛静测定血脂灵片中2、3 、5 、4‘2 四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量,采用hplc法, agilent 1100 hplc仪。流动相为乙腈-水(22:78),色谱柱为alltima c18 (250mm×4.6mm, 5μm),柱温 25℃;检测波长320nm.样品用50%乙醇超声提取。

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