复习总结：芳酸及其酯类
2020-02-14
芳酸及其酯类酚羟基的鉴别试验：三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。 芳伯氨基的鉴别试验：重氮化-偶合反应。在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。 阿司匹林的鉴别：三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应，显紫色堇色。 水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。 红外吸收光谱。 对氨基水杨酸的鉴别：三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应，呈紫红色。 重氮化-偶合反应。见上面。 红外吸收光谱。 阿司匹林的检查项目：除“炽灼残渣”和“重金属”外，还有以下特殊检查项目。 溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶，可控制杂质。 水杨酸：原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0%（高效液相色谱法）。 易炭化物阿司匹林的含量测定： 原料药：直接滴定法。以水为溶剂。指示剂：酚酞。 片剂和肠溶片：两步滴定法。第一步：中和。第二步：水解与测定。 计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4.栓剂：高效液相色谱法。 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质：间氨基酚。 含量测定：亚硝酸钠滴定法（重氮化法）。永停法指示终点。 苯甲酸钠的鉴别：三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。 分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴别。 苯甲酸钠的含量测定：双相滴定法。利帽郊姿崮苋芤河谢芗恋男灾剩谒嘀屑尤胗胨幌嗷烊艿挠谢芗粒⒅糜诜忠郝┒分薪械味ǚ从Γ味ü讨胁谋郊姿岵欢陷腿∪胗谢芗敛阒校跎俦郊姿嵩谒械呐ǘ龋沟味ǚ从ν耆盏闱逦笨山档捅郊姿岬睦虢狻？ 指示剂：甲基橙。滴定液：盐酸（0.5mol/L）。有机溶剂：乙醚。 每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2.氯贝丁酯的鉴别：羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。 氯贝丁酯的杂质检查：酸度、对氯酚（限度为0.0025%）、挥发性杂质。 氯贝丁酯的含量测定：两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L），加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇，成语的氢氧化钠用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结构用空白试验校正。
